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當(dāng)系統(tǒng)出了故障,你可以試探性地改變某些狀態(tài),一次可以改變一個(gè)參數(shù)。例如,限制色譜峰脫維的問題,可以依次改變流動(dòng)相,換保護(hù)柱,換分析柱等。做一些簡(jiǎn)單的改變步驟,也許就能解決問題。 2.二次比較規(guī)則 在動(dòng)手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在,或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話說,動(dòng)手之前已經(jīng)找對(duì)了解決辦法。例如,在進(jìn)樣過程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了,可以重復(fù)進(jìn)樣看看重復(fù)性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個(gè)規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動(dòng)向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標(biāo)準(zhǔn)品以檢查保留時(shí)間的穩(wěn)定情況和色譜峰的穩(wěn)定性。在梯度洗脫中如果出現(xiàn)了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問題嗎?),用此規(guī)則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。 3.取代規(guī)則 用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的*好方法。如果你懷疑檢測(cè)器引起了噪音,就換一個(gè)性能好的檢測(cè)器。如果故障被排除了,就說明換下的檢測(cè)器有問題。這個(gè)規(guī)則應(yīng)用的規(guī)模有大有小,可以從換整個(gè)部件到換印刷線路板上的集成塊。 4.換回規(guī)則 這個(gè)規(guī)則和取代規(guī)則一起運(yùn)用,好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善,應(yīng)重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費(fèi)用*小,也防止了用過的部件積壓下來。這條規(guī)則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況: (1)在取下時(shí)新部件已損壞(如泵密封墊圈); (2)部件價(jià)格低(如柱內(nèi)襯過濾片); (3)重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險(xiǎn); (4)定期更換的部件。 5.參考條件規(guī)則 通常有兩種參考條件:①標(biāo)準(zhǔn)參考條件;②試驗(yàn)參考條件。 標(biāo)準(zhǔn)參考條件也叫標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件,是從一個(gè)系統(tǒng)到另一個(gè)系統(tǒng),從一個(gè)實(shí)驗(yàn)室到另一個(gè)實(shí)驗(yàn)室都易于驗(yàn)證的條件。用該條件所測(cè)得的數(shù)據(jù)有助于識(shí)別實(shí)際試驗(yàn)和系統(tǒng)間的問題。如果在某試驗(yàn)條件下系統(tǒng)壓力升高,而在標(biāo)準(zhǔn)條件下壓力正常。這說明系統(tǒng)異常是由實(shí)驗(yàn)室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件,在使用過程中也可用此標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件檢查系統(tǒng)的情況。 流動(dòng)相甲醇/水(體積比=70/30) 色譜柱C18 反相流速1mL/min 檢測(cè)器UV254nm 樣品尿嘧啶(用于t0) 苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯 流動(dòng)相正己烷/異丙醇(體積比=75/25) 色譜柱腈基 極性鍵合相流速1mL/min 檢測(cè)器UV254nm 
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